值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.
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在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產物H,O,不利于反應的順利進行.而使用醇鈉時生成的副產物醇對反應影響比HO小,一是因為產生醇的量比HO少,
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再經高壓液相氨化或氣相催化胺化合成2-吡咯烷酮這種方法要簡單易行.德國專利IDE-A-2200600采用負載鈀催化劑在275℃,120bar的溫度和壓力下對順酐與氨水的混合溶液加氫,得到了收率為78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氫催化劑如負載型鎳﹑鉑催化劑或骨架鎳都可用于順酐/氨水混合物系的催化加氫反應.美國專利US5,101,045公開了-種由多種金屬組成的復合催化劑Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),
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是采用乙酸酐先與羥乙基吡咯烷酮反應生成吡咯烷酮的乙酸酯,然后脫去一分子乙酸即得NVP.方法(3)是直接使羥乙基吡咯烷酮進行催化脫水反應生成NVP.三種方法各有利弊,(1)和(2)的優點是反應易于進行,轉化率高,脫HCl,脫乙酸比脫水反應容易,但反應路線長，需加入另一種輔助原料,如SOCl,HCl或AczO,增大了成本及設備投資,且SOCl2,HCI分別有劇毒性及腐蝕性,易帶來環境污染問題和設備腐蝕問題等.
了解詳情催化劑,它能使羥乙基吡咯烷酮轉化率達到88.6%,NVP選擇性高達92.6%,a-吡咯烷酮選擇性為5.6%(日本專利報道結果).評價一種催化劑性能優劣時,除了考察活性、選擇性、穩定性之外,重復性也不容忽視.遺憾的是當我們采用ZrO。催化羥乙基吡咯烷酮脫水時,在與日本專利相同的反應條件下反應轉化率雖然達到84.7%,但NVP選擇性僅為71.0%,與日本專利報道數據相差較大.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,
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在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產物H,O,不利于反應的順利進行.而使用醇鈉時生成的副產物醇對反應影響比HO小,一是因為產生醇的量比HO少,
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因而提高了主反應速率和NVP選擇性.此類助催化劑不僅能顯著加快反應速度,使反應在溫和條件下高轉化率地進行,而且能有效抑制聚合副反應的發生,從而得到較高的NVP收率.不足之處在于助催化劑加入量較大,一般為KOH的2~4倍.其次,這一類助催化劑價格相對較高,而且并不能完全阻止聚合副反應的發生(聚合副產物產率一般為4.5%~6.5%),這仍然會帶來下游工序中產物分離上的困難.由于不揮發性聚合物的生成,必須采用兩個蒸餾塔將目標產物NVP分別與未反應的原料2-吡咯烷酮及聚合副產物加以分離.此外
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MSi,x,Oa催化劑可采用下列常規方法來制備.(1）將堿(堿土)金屬鹽及硅源溶解或懸浮于水中,加熱攪拌該混合物使之濃縮至干,然后經干燥﹑焙燒即可.(2）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后用該溶液浸漬模制氧化硅,然后蒸發至干,經干燥﹑焙燒而得.(3）先將堿金屬或堿土金屬化合物溶解于水中,然后加入硅酸鹽或有機硅酸鹽,再進行混合、濃縮、干燥﹑焙燒而得.(4〉先通過離子交換法將堿金屬或堿土金屬引入分子篩骨架,然后經干燥、焙燒而得.在催化劑制備過程中,
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使得生成NVP的選擇性很高.顯而易見,MSi,x,O,是一類性能優良且極具工業化前景的催化劑,有必要對此類催化劑進行深入研究和中試放大試驗.N-乙烯基吡咯烷酮單體在工業上并沒有實際應用價值,只有將NVP聚合或者共聚為具有一定結構、一定組成和一定分子量的高分子化合物之后,才能在工業上應用.也就是說,工業上能夠實際應用的是PVP以及NVP與其他不飽和單體共聚而成的共聚物.實際上.
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吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內酯與無水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內酯為起始原料的.由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內酯作為合成反應的原料占據著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結構有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質,其制備方法也有相通之處,由此可以預見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.
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