NVP單體的聚合既包括均聚--只有NVP-一種單體參加的聚合,其產(chǎn)物是聚乙烯吡咯烷酮(PVP),也包括共聚—-NVP單體與其他不飽和單體共同聚合,其產(chǎn)物是同時具有NVP結(jié)構(gòu)單元和其他不飽和單體結(jié)構(gòu)單元的高分子化合物,還包括交聯(lián)聚合—-NVP單體發(fā)生自交聯(lián)反應(yīng)或者NVP單體與交聯(lián)劑(含有多個不飽和基團化合物)發(fā)生交聯(lián)型共聚反應(yīng),其產(chǎn)物是聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)．由此可見,控制不同的聚合工藝條件,
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本體聚合可以通過加熱NVP或者加入引發(fā)劑引發(fā)NVP單體發(fā)生本體聚合．聚合過程為放熱過程,反應(yīng)放出的熱量不容易擴散,引起反應(yīng)體系的溫度急劇上升,得到熔融狀態(tài)的PVP.將反應(yīng)體系冷卻到室溫后,粉碎即可得到具有很強吸濕性的PVP粉末.C.E.Schildknecht曾經(jīng)研究過NVP本體聚合制PVP的聚合動力學．當引發(fā)劑為0.1%的濃氨水和0.2%的過氧化氫時,得到如下聚合反應(yīng)速率表達式:,=K[HO]'[NH,]'[NVP]3式中,r為聚合反應(yīng)速率;K為聚合反應(yīng)速率常數(shù).V.A.Agasardyan等人采用偶氮
了解詳情不僅能催化加氫順酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通過加人另一種反應(yīng)物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,該催化劑制法是將CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氫氣氣氛中還原而得.采用該催化劑還能夠?qū)?-氰基丙酸酯與氨的混合物加氫而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的來源及價格遠不如順酐有優(yōu)勢,因此該法可作為合成2-吡咯烷酮的---種輔助手段.1.2-吡咯烷酮與乙炔反應(yīng)催
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聚氧化烯類助催化劑主催化劑仍為堿金屬氫氧化物如KOH或者是2-吡咯烷酮的堿金屬鹽(占總物料量重量的0.5%~5%).后者實際上是堿金屬氫氧化物與原料2-吡咯烷酮加熱反應(yīng)的產(chǎn)物,它可以預先制備好后再加入到反應(yīng)物系中,也可以進行原位生產(chǎn).具體方式如下:在反應(yīng)器中先加入反應(yīng)物2-吡咯烷酮,接著加入0.5%~5%的KOH,升溫到75~130℃攪拌反應(yīng)一定時間,然后經(jīng)減壓脫水即得到2-吡咯烷酮的鉀鹽.
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然而,從.工業(yè)化生產(chǎn)的角度,如經(jīng)濟上技術(shù)上的可行性、產(chǎn)品的分離和提純難易程度等來看,目前還沒有十分理想的脫水催化劑.大多數(shù)催化劑存在活性、選擇性低的問題，使得產(chǎn)物分離和提純較為困難.例如采用活性三氧化二鋁為羥乙基吡咯烷酮的脫水催化劑時,大轉(zhuǎn)化率僅為31.7%,產(chǎn)物NVP選擇性為62.8%,而聚合副產(chǎn)物的選擇性高達22.8%.在其他金屬氧化物類催化劑中,效果好的是ZrO。
了解詳情Reppe法和吡咯烷酮法實質(zhì)上都經(jīng)歷了Y-丁內(nèi)酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化兩步反應(yīng).區(qū)別在于Reppe工藝中乙烯化反應(yīng)采用了單一的堿金屬鹽類化合物,而吡咯烷酮法則添加了各種助催化劑,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔與2-吡咯烷酮進行乙烯化反應(yīng).兩種方法都存在不足之處:(1）在高壓條件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反應(yīng)需在較高壓力下進行,需高壓設(shè)備及裝置.
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吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內(nèi)酯與無水氨反應(yīng)制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料的.由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內(nèi)酯作為合成反應(yīng)的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結(jié)構(gòu)有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.
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所以迄今為止乙炔法雖然有著不可克服的缺點,但仍然是世界上PVP單體NVP的主要生產(chǎn)方法.目前研究得比較活躍的NVP合成方法是Y-丁內(nèi)酯法,主要是直接脫水法脫水催化劑的開發(fā).另--方面,-些研究者致力于尋找更簡便、切實可行.更經(jīng)濟、成本更低的PVP單體合成方法.美國專利5478950[33報道用銅的亞鉻酸鹽和陽離子交換分子篩作催化劑,使順酐先進行部分催化加氫,然后接著與甲胺反應(yīng)得到甲基吡咯烷酮,
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極化態(tài)的y丁內(nèi)酯(l)被氨分子攻擊后形成酰胺(),()迅速脫水及閉環(huán)后生成2-吡咯烷酮.分子篩骨架陽離子周圍靜電場越強,y-丁內(nèi)酯環(huán)上炭基的極化程度就越大,也就越容易被NH,攻擊.2．順酐、加氫胺化法[3由于y丁內(nèi)酯價格較高,因此由順酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意義.將順酐與氨水按一定配比混合后進行催化加氫,即可生成2-吡咯烷酮.順酐與氨水的混合實質(zhì)上是一個快速進行的酸堿中和過程,中和的產(chǎn)物再進行催化加氫,這種方法比起順酐先加氦成y丁內(nèi)酯,
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而在傳統(tǒng)的Reppe工藝或采用聚氧化烯類助催化劑時,都必須采用減壓蒸餾法移去生成的水,否則將導致NVP收率低于50%.③此類助催化劑不僅能加快反應(yīng)速度,提高轉(zhuǎn)化率,而且能抑制聚合副反應(yīng)的發(fā)生,增大選擇性.產(chǎn)物分析表明NVP是僅有的產(chǎn)物,沒有聚合副產(chǎn)物生成.助催化劑能夠?qū)︹淃}主催化劑提供立體保護,使水分子難以靠近鉀鹽催化劑,因而不會引起2-吡咯烷酮的開環(huán)副反應(yīng)發(fā)生.由于無聚合副產(chǎn)物生成,故只需要一個蒸餾塔將產(chǎn)物NVP與未反應(yīng)的2-吡咯烷酮加以分離,這有利于簡化生產(chǎn)工藝、降低設(shè)備投資.
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