前者的NVP選擇性及單程收率明顯優于后者,其中K,Si催化劑既具有高活性又具有高選擇性.(2)MSizo(M為堿土金屬Mg,Ca,Sr,Ba)催化劑分別取2.9g氫氧化鎂、3.7g氫氧化鈣、13.3g氫氧化鍶(含8個結晶水)、15.8g氫氧化鋇(含8個結晶水)分別溶于150ml水中,加熱到90℃攪拌并每種溶液中加入30gSiO,,然后依次經濃縮,干燥(120℃,2h)、粉碎(9~16目),焙燒(500℃,2h)而得到Mg,Sijo,CaySiso,Sr,Sio,BaSigo四種催化劑.烷酮發生催化脫HCI
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可以得到不同的產物.在NVP的聚合研究中,人們總是關心聚合工藝條件(引發劑.聚合方式、聚合溫度﹑聚合時間等)對聚合產物結構和分子量的影響.因為PVP的分子量不同,即K值不同,其性能與應用也不同(詳見本書PVP的應用一章)．在NVP的共聚物及交聯聚合物中,共聚物(及交聯聚合物)的組成和結構將決定共聚物的性能和應用．故本章將著重對論聚合工藝條件對聚合產物的影響.NVP單體極容易發生聚合(均聚)反應．
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極化態的y丁內酯(l)被氨分子攻擊后形成酰胺(),()迅速脫水及閉環后生成2-吡咯烷酮.分子篩骨架陽離子周圍靜電場越強,y-丁內酯環上炭基的極化程度就越大,也就越容易被NH,攻擊.2．順酐、加氫胺化法[3由于y丁內酯價格較高,因此由順酐直接合成2-吡咯烷酮具有重要意義.將順酐與氨水按一定配比混合后進行催化加氫,即可生成2-吡咯烷酮.順酐與氨水的混合實質上是一個快速進行的酸堿中和過程,中和的產物再進行催化加氫,這種方法比起順酐先加氦成y丁內酯,
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不僅能催化加氫順酐/氨水混合物而得到2-吡咯烷酮,而且可通過加人另一種反應物伯醇或醛而生成N-烷基-2-吡咯烷酮,該催化劑制法是將CoO(66.8%),CuO(19.1%)，MngO,(7.1%),MoO(3.3%),HPO,(3.5%),Na,O(0.15%)混合物在氫氣氣氛中還原而得.采用該催化劑還能夠將3-氰基丙酸酯與氨的混合物加氫而得到2-吡咯烷酮,收率-一般在90%以上.由于3-氰基丙酸酯的來源及價格遠不如順酐有優勢,因此該法可作為合成2-吡咯烷酮的---種輔助手段.1.2-吡咯烷酮與乙炔反應催
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乙炔二醇(濃度為30%~40%)在鎳系催化劑作用下通過加氫反應生成1,4-丁二醇即反應(4.2).1,4-丁二醇經脫氫環化而得y-丁內酯[反應(4.3)],該反應常用銅催化劑或銅-鋅、銅-鉻等復合金屬氧化物催化體系,在230~255℃,0.2MPa的條件下進行.反應(4.4)為Y-丁內酯的胺化反應,該反應可在一定的溫度﹑壓力條件下以液相反應形式自發進行,為非催化過程.y-丁內酯的胺化產物2-吡咯烷酮與乙炔發生乙烯化反應生成NVP[反應(4.5)],該反應采用KOH為催化劑,
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MSi催化劑(M為堿金屬Li，Na，K，Rb，Cs)分別取3.45gLiNO,,4.25gNaNO,,5.06KNO,,7.38gRbNO,9.75gCsNO。分別溶解于50ml水中,將它們的水溶液加熱到90℃并保持攪拌,然后在每種溶液中加入30gSiO,再將混合物濃縮至干,得到的固體在120℃干燥20h,然后再粉碎成9~16目的顆粒,在500℃空氣氛中焙燒2h分別得到Li,Sio,Na,Sio,K,Sio,RbySio,CsSizo催化劑.在一個直徑為10mm的不銹鋼管式反應器中裝填5ml催化劑,熔鹽加
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而在傳統的Reppe工藝或采用聚氧化烯類助催化劑時,都必須采用減壓蒸餾法移去生成的水,否則將導致NVP收率低于50%.③此類助催化劑不僅能加快反應速度,提高轉化率,而且能抑制聚合副反應的發生,增大選擇性.產物分析表明NVP是僅有的產物,沒有聚合副產物生成.助催化劑能夠對鉀鹽主催化劑提供立體保護,使水分子難以靠近鉀鹽催化劑,因而不會引起2-吡咯烷酮的開環副反應發生.由于無聚合副產物生成,故只需要一個蒸餾塔將產物NVP與未反應的2-吡咯烷酮加以分離,這有利于簡化生產工藝、降低設備投資.
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又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發生鹵代反應生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應的實施過程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因為羥乙基吡咯烷酮與SOCl。
了解詳情反應在150~170℃,2MPa的條件下進行，產品NVP收率在70%~80%.在傳統的Reppe工藝中,從乙炔到Y-丁內酯需經歷三步反應即醇解﹑加氫﹑脫氫,還需加入甲醛作為另一反應物.近年來隨著順酐生產技術的發展和成熟,y-丁內酯的生產工藝已得到明顯改進.例如采用苯或正丁烷為原料,通過催化氧化(V-P-O系催化劑)得順酐,順酐加氫即得到y-丁內酯.因此,在新開發的NVP合成技術中,大多是以Y-丁內酯為起始原料來進行的.
了解詳情這一類助催化劑主要包括:聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物;聚氧乙烯乙二醇、聚氧丙烯乙二醇及其混合物;聚氧乙烯烷基醚﹑聚氧丙烯烷基醚及其混合物;聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚及其混合物,包括環上具有4,6,8個氧原子的冠醚類化合物.在上述聚氧化烯類化合物中,含有4~40個氧化乙烯或丙烯單元、且平均分子量在175~2000之間的化合物更適于作為助催化劑.2.2-吡咯烷酮與羧酸乙烯酯催化乙烯化[6]2-吡咯烷酮除了與乙炔發生乙烯化反應(Reppe工藝)之外，還能夠與羧酸乙烯酯乙烯化而得到NVP.
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